6月21日至29日，省普查办分4个核查组，采用省、市联合开展的方式进行第二次全国污染源普查前期准备及清查质量核查。每个核查组分别由省普查办干部、省环境保护工程职业学院和省环境保护职业技术学校的专家以及3-4名地级以上市普查办的工作人员、若干名普查员组成。

核查组重点核查市、县普查机构设立、人员配备、办公条件等落实情况，经费预算编制与落实情况，实施方案或工作方案编制情况，普查工作动员部署情况，宣传培训情况，质量管理、档案、保密等管理制度落实情况等；核查普查员与普查指导员选聘、证件发放、培训质量等情况；核查各类污染源普查清查单位名录是否全面、准确。核查组每到一地，采取不听取汇报直接对地市工作情况进行核查，然后随机选取2个县（市、区）30%的乡镇（街道）作为核查区域，每个核查组再分成几个小组在核查区域内随机抽取一定比例的工业污染源和产业活动单位、生活源锅炉、入河（海）排污口、农业污染源、集中式污染治理设施以及一定范围的普查小区进行实地核查，同时根据《广东省第二次全国污染源普查清查质量核查评估标准》填写核查检查表、核查结果统计表、核查结果明细表、核查评估表。各核查组向当地普查机构及时反馈核查中发现的问题，并上报省普查办。